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直讀光譜儀的不銹鋼樣品測氮準(zhǔn)備

發(fā)布時間:2021-11-18 10:04:17         點擊:5013

       氮元素在不銹鋼中具有重要的作用,今年來含氮不銹鋼發(fā)展快速,生產(chǎn)過程中需要注意氮的含量,直讀光譜儀可有效檢測不銹鋼中氮的含量,但是作為輕元素,本身氮元素處于真空紫外區(qū),所以在檢測過程中,需要注意多項,其中對于樣品的制備更需要注意。

       用銑刀進(jìn)行樣品表面處理,碳的分析精密度明顯高于普通砂帶制樣。不銹鋼中氮元素分析時同樣發(fā)現(xiàn)了這一規(guī)律。下文主要介紹樣品表面研磨程度、樣品表面溫度、冷卻方式、電極清刷程度等因素對光譜法測定氮元素準(zhǔn)確度影響。

       樣品表面研磨程度的影響

       研究表明,使用較新的砂輪片(使用次數(shù)較少,如10次之內(nèi))研磨試樣表面,其測定結(jié)果偏離熱導(dǎo)值較小,準(zhǔn)確度較高;隨著砂輪片使用次數(shù)的增加(研磨次數(shù)增多),磨削能力減弱,所制備的樣品表面平整度、紋路清晰度和清潔度變差(偶有砂輪片微小固體雜質(zhì)附著在樣品表面),導(dǎo)致光譜測定結(jié)果準(zhǔn)確度降低。因此,試驗時應(yīng)使用較新的砂輪片(研磨10次以內(nèi))研磨樣品。

       樣品表面溫度的影響

       樣品表面溫度的差異將嚴(yán)重影響光譜法分析氮元素的準(zhǔn)確度,且溫度較高時一般會引入正誤差。

       冷卻方式的影響

       由于采用水冷系統(tǒng)時,樣品上吸附的水分不易去除干凈,在電火花激發(fā)過程中,很少量水分于電極間隙中汽化。汽化的水分子中氧原子對200nm以下的光譜線有強烈的吸收,使得氮元素分析譜線的強度下降,降低了分析的靈敏度,影響光譜測定的穩(wěn)定性。而空冷系統(tǒng)有效避免了水冷缺陷。水冷樣品將導(dǎo)致光譜法測定結(jié)果偏離樣品的標(biāo)準(zhǔn)值大,對于氮含量較高的樣品尤為顯著。

直讀光譜儀的測量

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含氮不銹鋼的應(yīng)用

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       電極清刷程度的影響

       每次激發(fā)前都應(yīng)清刷電極。使用電極刷旋轉(zhuǎn)清刷,使電極尖端整個表面一致,這樣激發(fā)點為均勻圓形,測定結(jié)果比較穩(wěn)定。否則激發(fā)點形狀不規(guī)則,影響結(jié)果穩(wěn)定性。

       控制樣品的制備條件后,光譜法測定氮含量的相對偏差明顯降低。因此,樣品制備條件的控制是提高光譜法測定氮含量準(zhǔn)確度至關(guān)重要的手段。
 

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