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比較三種碳硫分析的化學檢測原理（二）
發布時間：2019-12-05 11:54:51 點擊：8298
上次介紹了兩種分析碳硫的方法，這次要介紹的測碳硫元素的三種方法，分別是非水定碳與碘酸鉀容量法測硫，電導法測碳硫，庫倫法測碳硫，這些方法都要使用到化學試劑溶液，分析速度比較慢，但是結果比較準確。
非水定碳與碘酸鉀容量法測硫
將試樣置于瓷舟中，加適量助溶劑，將瓷舟推入燃燒爐高溫區（1200-1250度），預熱0.5-1min，通氧燃燒（氧氣流量1-2L/min）生成SO2和CO2氣體，經除塵管導入硫，碳吸收杯中，當淀粉吸收液中的純藍色逐漸變淡時，隨機用KIO3溶液，堿性非水溶液滴定硫，碳，將近終點時，間斷通氧1-2次，繼續滴定至溶液呈原來的純藍色終點。根據消耗的KIO3標準溶液和堿性非水溶液的毫升數及相應標準試樣求得的滴定度，求出硫和碳的含量。非水滴定法測碳，是測定碳素鋼及高，中，低合金鋼中碳的標準方法（WM3012-87）。
碘酸鉀容量法是測定生鐵粉，碳鋼，合金鋼，高溫合金，精密合金，銻，銀中硫的標準方法。在20世紀70-80年代該方法在我國廣泛應用。
電導法測碳硫
電導法測定碳量，硫量是將燃燒法產生的CO2和SO2混合氣體首先導入硫的電導吸收池，池中含有酸性氧化劑的硫吸收液（常用氧化劑有KIO4,H2O2等），SO2氧化并產生H2SO4,引起吸收液氫離子濃度增加，其增值與硫含量成正比例，再經電腦處理，可以顯示并打印出硫的含量。電導法測碳是將已吸收SO2的混合氣體再導入碳吸收池，吸收池中裝有能吸收CO2的溶液（如NaOH,Ba（OH）2等），當導入CO2后，溶液的電導發生變化，并改變值與CO2的量成正比，經電腦處理，可數顯并打印出碳的含量。整個過程自動完成，時間60秒。
電導法多用于低碳，低硫的測定，測定下限均能達到1X10-6。可以用于測定鎢粉，三氧化鎢，鎢酸，鉬粉，三氧化鉬，鉬酸銨等微量硫量的標準方法。
庫倫法測碳硫
庫倫法是根據消耗的電量來計算試樣的碳含量，稱取試樣加助溶劑后，置于瓷舟中，管式爐溫度升至1300度左右通氧，試樣中的碳轉化為CO2，并導入已經PH值的Ba(ClO4)2溶液中，反應生成HClO4和BaCO3沉淀，由于氫離子濃度的增加，溶液的PH值發生變化，用脈沖電解方法使溶液的PH值恢復至原值。在電解過程中，每個電脈相當于8X10-3度的電量，析出的物質為0.5X10-6g。
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