碳硫分析儀數據分析偏差的原因
發布時間:2018-07-16 15:03:42 點擊:9945
碳硫分析儀是一種專門分析碳和硫的儀器,通過助燃劑進行分析,可以得到較準確的結果。但一些操作方面的原因可能造成分析出來的數據有大偏差,下面讓我們看看這幾個因素是什么?
1.樣品的稱重
樣品稱重不同,其所含的C、S的絕對質量就存在差別,導致分析結果落在儀器校正曲線上區域的不同,從而造成分析結果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現更為突出。
紅外分析方法的理論基礎是朗博-比爾定律,因此校正曲線通常表現為“S”型,如圖1所示,曲線的下端和上端偏離虛線表示的線性范圍。以低含量樣品為例(即曲線的下端),當樣品稱量重量較大時,得到的絕對質量的對應點為Ca;當樣品稱量重量比較小時,得到的絕對質量的對應點為Cb,由可見Cb已經偏離了虛線表示的線性關系,因此得到的含量結果就會偏高。
對于高含量的樣品,情況則相反,得到的分析結果會偏低。另外,樣品稱重不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態不僅與高頻爐本身設計的功率有關,而且與感應區內導磁物質的多少有關。燃燒溫度不是持續恒定的,隨著物質的熔化燃燒,感應量逐漸減少。
2.合適的樣品質量
例如,當分析某些難熔物質時(如硅鐵),加入的助熔劑重量恒定,產生的熱量恒定,此時過多的樣品將會導致樣品燃燒不完全,樣品中的碳硫釋放不完全。
3.助熔劑的加入量
影響分析結果穩定性的另一個因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時,分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑(助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm,S≤5ppm),因為助熔劑的加入量不參與分析結果計算,因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱重為500mg,由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
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