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直讀光譜儀檢定過程中常見問題的原因分析（一）
發(fā)布時間：2018-08-08 12:33:05 點擊：10464
試樣激發(fā)處呈白色狀，黑度低或無黑暈
氬氣的純度是試樣激發(fā)是否正常的重要因素。由于氧對140.0~195.0nm波長的光譜區(qū)域有強烈的吸收，樣品在氬氣氛圍中激發(fā)，避免了在激發(fā)過程中的選擇氧化，使放電狀態(tài)穩(wěn)定，有利于提高光譜分析的精密度。高純氬作為火花室保護氣的主體，其純度高才會形成需要的“聚能放電”，否則就是所謂的“擴散放電”，引起不良的激發(fā)，使激發(fā)點呈白斑點或無激發(fā)點，強度降低，樣品表面無侵蝕，很多元素不能有效激發(fā)，導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)較大誤差，尤其對分金屬元素影響更大。樣品的組織結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，對氬氣的純度要求就越嚴(yán)格。
綜上所述，當(dāng)出現(xiàn)激發(fā)不正常時，需重新確認(rèn)氬氣的純度，必須保證其高于99.999%。
2、待測樣品的表面處理不平滑、平整
檢測激發(fā)分析電極，看是否正常。激發(fā)能量不足也可能是一個原因。
在直讀光譜儀的檢定過程中，正常的激發(fā)斑點是，中心呈麻點狀，外圈有黑暈。但有時會出現(xiàn)試樣激發(fā)處呈白色狀，無黑暈，這是樣品激發(fā)不完全的狀況。原因可能有以下幾種：
樣塊打點
1、氬氣的純度不達標(biāo)氬氣的純度是試樣激發(fā)是否正常的重要因素。由于氧對140.0~195.0nm波長的光譜區(qū)域有強烈的吸收，樣品在氬氣氛圍中激發(fā)，避免了在激發(fā)過程中的選擇氧化，使放電狀態(tài)穩(wěn)定，有利于提高光譜分析的精密度。高純氬作為火花室保護氣的主體，其純度高才會形成需要的“聚能放電”，否則就是所謂的“擴散放電”，引起不良的激發(fā)，使激發(fā)點呈白斑點或無激發(fā)點，強度降低，樣品表面無侵蝕，很多元素不能有效激發(fā)，導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)較大誤差，尤其對分金屬元素影響更大。樣品的組織結(jié)構(gòu)越復(fù)雜，對氬氣的純度要求就越嚴(yán)格。
綜上所述，當(dāng)出現(xiàn)激發(fā)不正常時，需重新確認(rèn)氬氣的純度，必須保證其高于99.999%。
2、待測樣品的表面處理不平滑、平整
由于試樣表面的溫度和粗細(xì)紋理，直接影響放電狀態(tài)。粗細(xì)紋理不一致或磨樣用力過大，造成試樣表面氧化，激發(fā)困難。溫度高時分析結(jié)果波動較大，精度也差；因此，磨削時應(yīng)盡量保證試樣端部與立式、臥式砂輪機切面垂直接觸，磨出的試樣才光滑平整，并能很好的遮蓋住火花臺激發(fā)孔，保證激發(fā)時氬氣不從試樣斷面的間隙處漏掉。
使用光譜儀進行試樣檢定
3、分析間隙可能偏離，有可能輕微突出檢測激發(fā)分析電極，看是否正常。激發(fā)能量不足也可能是一個原因。
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