直讀光譜儀器檢測新材料,已有標樣不能滿足怎么辦?
發布時間:2020-05-25 12:55:21 點擊:6534
直讀光譜儀以及多數儀器儀表都離不開標樣,標樣作為參照物來分析不可知的物質,我國從六十年代末開始制備標樣。國家標樣的制備,不僅要嚴格地按步驟進行,
而且還要評定分析方法誤差,編制標樣說明書,經標樣鑒定委員會審查鑒定,報請國家批準驗收后方可發行。目前,我國每年都生產一定數量的各種類型的光譜標樣,而且在品種和數量上逐年增加,質量日益提高,品種成分初步配套。
我國生產的光譜標樣不僅可以基本自給,而且還有一定數量出口。標樣品種大致可分為各種純金屬、鋼鐵、鋁合金、鎂合金、銅合金、精密合金、磁性材料、耐熱合金、貴金屬、稀有金屬、半導體材料等等。光譜分析工作者根據自己的需要,可直接從制造標樣的廠、所購買;也可以向北京、上海、沈陽、武漢、成都等地光譜標樣經銷處函購,這對光譜分析工作的開展帶來方便。
隨著生產和科研的發展,新材料或特殊材料的光譜標樣,國家不可能及時生產供應,另一方面,某些需要量很大的控制標樣全都依靠國家供應也是不現實的。因此,一些廠所,根據自己生產和科研的需要,采用與生產、試驗相同的工藝條件,按照上述五個步驟自行制造二級光譜標樣。這樣定制的標樣價格高昂并且要求的技術比較高,很多日本或者國外都可以進行定制,價格頗高,目前國內也有很多廠家愿意定制標樣,可以解決生產和科研的需求。

直讀光譜儀檢測新材料
1.擬定標樣的規格和計算配料擬定標樣的規格和計算配料。
(1)確定標樣的組成元素及其含量范圍。標樣組成可分為基體成分、主要成分和微量雜質三部分。對于要分析的主要成分和微量雜質元素,則在各號標樣中配進不同的含量。
基體成分、不作分析的主要成分,但應按照這種產品的規格配入各號標樣中,并保持其含量不變。
假如加入的元素是主要成分,則配入標樣的含量范圍應比這種產品的規定范圍寬。假如需要分析的元素是微量雜質,標樣的含量范圍應包括要求分析的含量范圍。一套標樣中微量元素的含量范圍一般控制在最高含量約為最低含量的5-100倍之間。主要成分元素的含量范圍則按產品規定陷中含量值向上、下 延伸約5-30 %。
(2)計算各號標樣中分析元素的含量套標樣的分析元素的含量應按等比例遞變。這是因為光譜定量分析通常以含量的對數為坐標繪制工作曲線,含量分布按等比例遞變,可以使工作曲線的坐標點等距離分布在曲線上(光電直讀分析,有時以含量和積分電壓為坐標繪制工作曲線)。
根據算出的各元素的需配含量,再在各號標樣中作適當的交叉分配,使各號標樣的基體含量大致相同,以便于使用基體元素作為內標。
(3)計算配制各號標樣需用的“原料”在確定了標樣的成分含量之后,即可計算配制各號標樣所需的“原料”。在用熔煉和鑄造法制造標樣時,應當同從事冶煉工作的工程技術人員和有經驗的工人密切合作。他們可根據工作中所積累的經驗進行較為準確的估計。對容易揮發損失的元素,要補加“原料”,例如熔煉某些黃銅標樣時,鋅揮發損失較大,要補加5%的鋅來抵償損失。又如配中制微量元素標樣時,基體材料中存在的這些微量元索就可能影響預計的含量,因此在配料時應該計算在內。
以上是關于如果在檢測過程中,發現現有的標樣不能滿足的情況,我們還可以定制標樣,定制標樣也需要一定的計算配料和一些步驟,下一篇文章我們會講定制標樣的制備。
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